Yingzhisuanmei

MagnesiumStearate

[557-04-0]

來源及含量

本品是將硬脂酸以20倍的熱水溶解，加熱至90℃左右加入燒堿，制得稀皂液，再加硫酸鎂溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，得硬脂酸鎂沉淀，用水洗滌，離心脫水，在100℃左右干燥制得。

本品系以硬脂酸鎂（C36H70MgO4）與棕櫚酸鎂（C32H62MgO4）為主要成分的混合物。按干燥品計(jì)算，含Mg應(yīng)為4.0%～5.0%。

性狀

本品為白色輕松無砂性的細(xì)粉；微有特臭；與皮膚接觸有滑膩感。

本品在水、乙醇或乙M中不溶。

鑒別

（1）取本品5.0g，置圓底燒瓶中，加無過氧化物乙M50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中，用水提取乙M層2次，每次4ml，合并水層，用無過氧化物乙M15ml清洗水層，將水層移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，作為供試品溶液，應(yīng)顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。

（2）在硬脂酸與棕櫚酸相對含量檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對照品溶液兩主峰的保留時(shí)間一致。

檢查

1 酸堿度

取本品1.0g，加新沸過的冷水20ml，水浴上加熱1分鐘并時(shí)時(shí)振搖，放冷，濾過，取續(xù)濾液10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）或氫Y化鈉滴定液（0.1mol/L）滴至溶液顏色發(fā)生變化，滴定液用量不得過0.05ml。

2 氯化物

量取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.10%）。

3 硫酸鹽

量取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.6%）。

4 干燥失重

取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。

5 鐵鹽

取本品0.50g，熾灼灰化后，加稀鹽酸5ml與水10ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加過L酸銨50mg，用水稀釋成35ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ G），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.01%）。

6 重金屬

取本品2.0g，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰潤濕，低溫加熱至硫酸除盡，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml，加熱溶解后，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十五。

7 硬脂酸與棕櫚酸相對含量

取本品0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加三F化硼的甲C溶液[取三F化硼－水合物或二水合物適量（相當(dāng)于三F化硼14g），加甲C溶解并稀釋至100ml，搖勻]5ml，搖勻，加熱回流10分鐘使溶解，從冷凝管加正G烷4ml，再回流10分鐘，放冷后加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置使分層，將正G烷層通過裝有無水硫酸鈉0.1g（預(yù)先用正G烷洗滌）的玻璃柱，移入燒杯中，作為供試品溶液。照氣相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ E）試驗(yàn)。用聚乙二醇20M為固定相的毛細(xì)管柱，起始柱溫70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃，檢測器溫度為260℃。 

分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照晶適量，加正G烷制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于3.0。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正G烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。再取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式 

面積歸一化法計(jì)算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。

8 微生物限度

取本品，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ J），每1g供試品中除細(xì)菌數(shù)不得過1000個(gè)、霉菌及酵母菌數(shù)不得過100個(gè)外，還不得檢出大腸埃希菌。

含量測定

取本品約0.2g，精密稱定，加正D醇－無水乙醇（1：1）溶液50ml，加濃A溶液5ml與氨－氯化銨緩沖液（ pH 10.0）3ml，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml與鉻黑T指示劑少許，混勻，在40～50℃水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.215mg的Mg。

類別

藥用輔料，潤滑劑。

貯藏

密閉保存。